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环氧树脂-赔石纳米复合材料制备是称取一定量经 结构修饰和有机改性的蛭石于烧杯中
发表日期:2020/3/2       点击:315
(一) 原料与试剂
用的环氧树脂为E-51:A缩水甘油醚型环氧树脂,相对分子堡为380,无锡合成树脂厂产,工业 级;有机改性蛭石采自河北承德,经酸浸和加热等综合手段进行结构修饰使阳离子交换容量由008降至82.1
为北京化学试剂厂生产,化学纯;95%乙醇:分析纯,天津化学试剂三厂生产。
(二) 材料制备
蛭石的结构修饰及有机改性方法见参考文献^。环氧树脂-赔石纳米复合材料制备是称取一定量经 结构修饰和有机改性的蛭石于烧杯中,按比例加入BDMA,在电磁搅拌器上搅拌0.5 h;同时取一定量 环氧树脂于另一个烧杯中,在恒温磁力搅拌器上于一定温度下搅拌0.5 h,使其黏度降低。将上述所得 2样品混合,于5〇^条件下继续搅拌0.5 h后,将混合物置于经预热的容器中,于120X下固化4丨】, 制得环氧树脂-經石纳米复合材料。
(三) 测试与表征
粉晶X射线衍射(X - ray diffraction, XRD)在日本理学D/MAX1200型转靶X射线粉末衍射仪上 进行。实验条件为电压40kV,电流30 mA,扫描速度2T;/min, CuKa辐射,A=0.丨546nm,石墨单色 器。蛭石和环氧树脂的流体混合物涂在载玻片上制成定向片扫描,固化后的复合材料将表面磨平后直 接测试。复合材料微形貌在Hitachi S-800型透射电镜上观察,工作电压丨OOkV。力学性能测试在 RG3000A万能材料试验机(深圳瑞格尔公司生产)上完成。电学性能用Zc36型高阻计(上海精密科 学仪器有限公司生产)测试。
二、结果与讨论
(一)结构表征
图1为加入不同量蛭石的环氧树脂-經石纳米复合材料的XRD谱图,图中曲线1,曲线2,曲线3 分别为蛭石加人量为环氧树脂质M的1%,3%,5%的样品的谱线。图1显示,蛭石衍射峰已完全消 失,说明当蛭石加入量为1%?5%时,制备的环氧树脂/蛭石纳米复合材料中的蛭石结构层已被完全 剥离或撑至6_79mn以上,因测定的最小26 = 1.3°,对应的晶面间距应6.79rm!。
m I环氧树脂-赌石纳米复合材料的XKD图曲线I -3分别为蛭石加人坻分别为环氧树脂质a分数1%、3%5%的样品验发现:蛭石、环氧树脂和BDMA的加人顺序对环氧树脂/蛭石纳米复合材料的结构有影响。先 混合蛭石和环氧树脂,后加人BDMA,制得的环氧树脂-赔石纳米复合材料中蛭石只部分剥离(仍出现 蛭石衍射峰);而先混合蛭石和BDMA,后加人环氧树脂则可得到剥离型环氧树脂-蛭石纳米复合材料 (蛭石衍射峰消失),如图2所示。前者产生的原因可能与环氧树脂黏度高,蛭石在其中难以混合均匀, 环氧树脂难以进入蛭石结构层间有关。
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